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儀器放置與調水平
將主機、恒溫槽置于平穩無振動操作臺,調主機底部水平氣泡居中;接通 220V 電源,檢查接地、漏電保護正常。
恒溫水浴加水、開機預熱
向恒溫槽加入去離子水至標準液位線,開啟水浴電源,設置藥典規定溫度(常用 25.00℃),開啟循環攪拌,恒溫預熱30min,待溫度穩定 ±0.01℃方可試驗。
黏度主機開機、零點校準
安裝轉子保護支架,懸空空載狀態開機;
空載下執行零點校準,等待屏幕扭矩歸零;
選用 1#~4# 轉子,輕抬主機內軸心,順時針擰緊轉子,禁止硬擰拉扯軸心。
樣品預處理
藥液經 3 號垂熔玻璃漏斗濾除雜質、氣泡,靜置脫泡;取樣 300~400mL 置于恒溫專用樣品杯,提前放入水浴預恒溫 15min。
按下【轉子鍵】,設置當前安裝轉子編號(1/2/3/4 號);
按下【轉速鍵】,根據預估黏度選擇轉速:0.3、0.6、1.5、3、6、12、30、60r/min;
扭矩最佳區間:20%~80%,低于 10% 換小號轉子 / 提高轉速,高于 100% 換大號轉子 / 降低轉速;
開啟溫度采集,確認樣品實時溫度與設定溫度偏差≤0.02℃。
將樣品杯固定在水浴測量倉中心,確保杯體沒在循環水浴中;
緩慢降下升降架,轉子垂直浸入藥液,至轉子刻度線低于液面 4~6mm;
觀察轉子周圍無附著氣泡,轉子不觸碰杯壁、杯底,再次確認儀器水平。
樣品繼續恒溫10~15min,保證藥液整體溫度均勻穩定。
按下【MOTOR ON】啟動電機,轉子勻速旋轉;
靜置 30~60s,等待黏度、扭矩、溫度數值穩定無波動;
記錄數據:動力粘度(mPa?s)、轉子號、轉速、樣品溫度、扭矩百分比;
平行試驗要求:同一樣品連續測定 3 次,RSD≤2% 為有效,取平均值;每次測量前檢查轉子清潔、無殘留污染。
先停止電機,升起升降架,將轉子離開液面;
逆時針旋下轉子,立即用純化水、無水乙醇依次沖洗轉子,無塵軟布輕擦干燥,禁止硬物刮擦轉子表面;
取出樣品杯,清理恒溫槽內殘留藥液,關閉水浴加熱、循環;
主機空載關機,蓋防塵罩;恒溫槽降溫后排空槽內積水,做好儀器使用記錄。
溫度是誤差主要來源,溫度每偏差 0.1℃,黏度結果偏差可達 1%~2%,必須恒溫充分;
藥液嚴禁帶氣泡測試,氣泡會造成黏度結果嚴重偏高;
腐蝕性、混懸類藥物測試后必須清洗轉子,防止腐蝕、交叉污染;
儀器每年法定計量檢定,日常用黏度標準液定期校準。